Isolierung homogen gelöster by Prof. Dr. rer. nat. Bernhard Fell, Dr. rer. nat. Hedda

By Prof. Dr. rer. nat. Bernhard Fell, Dr. rer. nat. Hedda Schulz, Dr. rer. nat. Monika Kuhn, Dr. rer. nat. Georg Feichtmeier (auth.)

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33 - Experimentelle Durchftihrung In 50 ml Toluol wurden 0,067 9 HRhCO(PPh 3 1 3 gelost, dies entsprach einem Rhodiumgehalt von 150 ppm. Diese Losung wurde zusammen mit 100 ml Wasser, in dem das Phosphan gelost wurde, in ein ExtraktionsgefaB [17] geftillt und in ein auf 60°C thermostatisiertes Olbad gehangt. Die Durchmischung der beiden Phasen erfolgte mit einem von Vogtle et al. genauer beschriebenen Rtihrer. Die Extraktionszeit betrug 30 Minuten. Nach beendeter Reaktion wurde die waBrige Phase abgetrennt, die organische Phase zusammen mit frischer waBriger Phosphanlosung in das· ExtraktionsgefaB geftillt und erneut extrahiert.

8:1 Nach ausreichend langer Zeit fur die G1eichgewichtseinstellung kann mit PhP(CH 2 COONa)2 ein genauso hoher Extraktionsgrad erreicht werden wie mit dem sulfonierten Phosphan. Mit Ph 2 PCH 2 COONa wurden um ca. 10 % schlechtere Werte erzielt, dies durfte auf die Los1ichkeit des gebildeten Rhodium/Phosphan-Komplexes zuruckgefuhrt werden. 4 42 - Diskussion der Versuchsergebnisse zur Extraktion von Rhodium Mit dem sulfonierten Triphenylphosphan P(C 6 H4 S0 3 Nal 3 wurden nach wiederholter, einstufiger Extraktion Extraktionsgrade von 96 und 97 % erreicht.

Manassen, Cata1. Rev. Sci. Eng. 9 (2) (1974) 223. 3. F. He1ferich, J. Amer. Chern. Soc. 84 (1962 ) 3237. 4. L. Snyder und J. Ward, J. Phys. Chern. 70 (1966 ) 3941. 5. H. Schulz, Diplomarbeit, RWTH Aachen, Fachabteilung Chemie/Biologie 1976. 6. K. Allum, R. Hancock, I. Howell, S. McKenzie, R. Pitkethly und P. Robinson, J. Organomet. Chern. ~ (1975) 203. 7. R. King and P. Kapoor, J. Amer. Chem. Soc. ~ (1971) 4158. 8. C. Pittman und L. Smith, J. Amer. Chem. Soc. 97 (1975) 341. 9. U. Hartig, Dissertation, RWTH Aachen 1972.

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